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    公开号:WO1982000898A1
    申请号:PCT/JP1981/000185
    申请日:1981-08-24
    公开日:1982-03-18
    发明作者:Nippon Cables Ltd Dainichi
    申请人:Noguchi M；Utsumi A；
    IPC主号:C03B37-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 光学用 マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ の製法
    [0002] 技術分野
    [0003] 本発明は、 多数本の石英ガ ラ ス系光伝送エ レ メ ン ト が栢互に融着集合 してな る 光学用 マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ ( 以下、 単に マ ル チ プ ル フ ァ イ バ と レ、 う ） の新規な製 法に！ ¾する。 背景技術 .
    [0004] マ ル チ プ ル フ ァ ィ バ は 、 画像を伝送する手段 と し て 種 々 の 分 野 に お い て 用 途 'が 期 待 さ れ て お り、 多 成 分 系 ガ ラ ス か ら な る マ ル チ ブ ル フ ア イ バはすで に 工 業用 ィ メ ー ジ ス コ ー プ に お け る 画 像 伝送体 と し て 実 用 さ れ て レ、 る 。 し か 'し 、 多 成 分系ガ ラ ス か . ら な る マ ル チ プ ル フ ァ イ バ は 多 成 分 系ガ ラ ス に 固 有 の 高 光 伝 送 ¾失の ゆ えに：！尺 の も の が便用でき な い と い う 致 命 的 な 欠 陥 が あ る た め 、 現用 の工業用 ィ メ ー ジ ス コ ー プ は そ の 画 像 伝 送体 の 長さ が、 た か だ か 2 〜 5 πι 程 度 の 短 尺 の も の に 限 ら れ て レ、' る。
    [0005] — 方 、 原 子 炉 な ど の 大 型 装 置 の 内 部 を観察す る ば あ い 、 1 (D m あ る い は そ れ 以 上 の 長 尺 の画像伝送体 を有する イ メ ー ジ ス コ ー プが必要 と な り 、 かか る 画像 伝送体 と し ては石英ガ ラ ス 系光 フ ァ イ バ か ら な る マー ノ' チ ブル フ ァ ィ バがその低光伝送損失の ゆ えに適してレ、 る 0
    [0006] しか し なが ら 、 石英ガ ラ ス 系の マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ は 、 多成分ガ ラ ス系の マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ と i 較 し て 製遣がきわめて困難であ り 、 そのため前記した長所を 有している に も かかわ ら ず、 未だ実用化はおろ かその 製造法す ら具体的に提案さ れていないのが現祅である つぎに、 マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ の ¾来か ら の製造法お よ び石芙ガ ラ ス系の マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ の製逢が困難 である理由につき説明する 。
    [0007] マ ル チ プ ル フ ァ イ バは、 ガ ラ ス系光伝送エ レ メ ン ト を多数本束ね、 該束を高温度に加熱し 、 その一端 よ り 籙引き して各エ レ メ ン ト の 新面積を縮小さ せる と と も に栢互に籙接する エ レ メ ン ト 同士を穀着集合する こ と に よ り 製造さ れる。
    [0008] —殺に、 多成分系ガ ラ ス は 1 0 0 0 CC以下 と い う 低軟化 点を有 し、 そのため加ェ.が容易であ り 、 また溶融轱度 が低いので、 籙 き工程に おいて溶融 し て き延ばさ れつつある 光伝送エ レ メ ン ト 同士は容易に良妤に融着 σ' 3 。
    [0009] こ れ に対 し て、 石荚系ガ ラ ス は、 まず第 1 に軟化点 が 1 80 0 °C以上の高溫度であ る こ と が、 多数の光伝送二 レ メ ン ト を均一に しか も 軟化点以上に加熟する こ と を 要する篛引き工程の安定操 ί乍を S難な も の に し ている, さ ら に石芙系ガ ラ ス は溶融粘度が招当に高 く 、 た と え ば純石芙ガ ラ ス はその蒸発がレ、 ち じ る し く な る 22 (3 0 °C の高温度に おいて さ え 1 0 4 ボイ ズ程度の 高粘度であ る < そのため溶融祅態で引き延ばさ れつつ あ る 石芙系ガ ラ ス の 光伝送エ レ メ ン ト は、 多成分系ガ ラ ス の 溶融状態 の光伝送エ レ メ ン ト と比較 し て流動性 （ 変形性 ） に お いてはる かに劣る。 その結杲、 エ レ メ ン ト 同士の融着 が均一に行なわれず、 鎳引き に よ り え ら れた マ ル チ プ ル フ ァ イ バ中に多数の空泡が生 じ る。 空浩は、 籙引き 工程時に光伝送エ レ メ ン ト 同士の不均一な融着の た め に光伝送エ レ メ ン ト 同士の間に封 じ込め ら れた気体 ( 主 と して空気 ） が線引き時の 高温度に よ り 膨張 し て 生 じた も の であ る。 空泡生成の 際、 その周超の光伝送 エ レ メ ン ト は部分的に大き な変形を蒙 り .、 部分的にい ち じ る し い鎳径の変動 と彎曲 と を受け る 。 部分的に生 じたいち じ る しい鎳径の変動や局部的な彎 は光伝送 エ レ メ ン ト.の散乱損失を 、 あ る レ、は該エ レ メ ン ト が後 記す る よ う に多数の光 フ ァ イ バか ら な る と き は個々 の 光 フ ァ イ バの散乱損失を増大さ せる。 こ の散乱損失の 增大は光伝送ヱ レ メ ン ト ま たは光 フ ァ イ バ の伝送 し う る光量をい ち じ る し く 低下 し 、 その結果画像伝送能力 が抵下する 。 かかる光伝送エ レ メ ン ト ま た は光 フ ア イ ノ を含む マ ノレ チ プ ル フ ァ イ バ を画像伝送体 と し て周レ、 る と き は、 伝送さ れた画像中に暗点が生 じ る 。 こ の よ う に、 マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ中での多数の空泡の癸生は、 画像伝送能力に欠陥の あ る 光伝送エ レ メ ン ト ま た は光 フ ァ イ バを-数多 く 生ぜし め、 その結杲マ ル チ プ ル フ ァ ィ バ 自体の画像伝送能力を低下せ しめ る こ と と なる。
    [0010] 発明の 開示
    [0011] 本発明の 目 的は、 空泡の発生を大幅に減少 し う る 、 石芙ガ ラ ス系の マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ の新規な製法を提 俱 る の る 。
    [0012] 本発明は、 石英ガ ラ ス系光伝送エ レ メ ン トを多数'本京 ね、 該光伝送ユ レ メ ン ト 間に液伏の介在物質が存在す る拔態の も と で、 前記光伝送エ レ メ ン ト の京を籙引き する こ と か ら な り 、 前記介在物質が.ガ ラ ス形成綮化物 ガ ラ ス修飾酸化物お よ び中間讓化.钫よ り な る群か ら 遷 ばれた少な く と も 1 種か ら な る こ と を特簦 と する マ ル チ プ ル フ ァ イ バ の製法に関する。 .
    [0013] 図面の簡草な説明 一
    [0014] 第 1 図は本癸明の方法における光伝送エ レ メ ン ト の 束の線引き時の様子を示す説明図であ る 。
    [0015] 第 2 図は本発明の方法に おいて、 光伝送エ レ メ ン ト 束の各光伝送エ レ メ ン ト の表 ©上に介在物貧の層を形 或する方法 を示す説明図であ る。
    [0016] まず第 1 図に も とづき、 本発明の方法の 略お よ び 光伝送エ レ メ ン ト 間での空泡凳生の防止に関 して考え ら れる 镙搆にっき説明す る 。 第 1 図に おいて、 多数本 の光伝送エ レ メ ン ト 1 aか ら 構^さ れる 束 1 は、 環状の - O 電気炉な ど の 加熱手段 S に よ っ て、 エ レ メ ン ト 1 aを 搆 成す る 石芙系 ガ ラ ス の 欹化点以上の 高温度 に周囲 か ら 均一に加熱さ れ 、' エ レ メ ン ト 1 aの 間に 液状 の 介在物質 2 が存在す る 状態に お いて矢印の 方向に 鎳引 き さ れ る。 符号 2aは 、 ·高温度に加熱 さ れ て液状に な る 前の 固体状 態の 介在物質 を示す。 こ の 鎳引 き 操作に よ り 各 ヱ レ メ ン ト 1 aは互に 籙接す る も の 同士が相互に 融着 し 合っ て 全体 と し て 1 つ の ュ ニ ッ ト に な り 、 そ の 結果 1 本の マ ル チ プ ル フ ァ イ ノヽ* 4 が製造 さ れ る 。
    [0017] 本発明に お い て 、 籙引 き 温度 と は鎳 き 工程の 定常 状態に お い て光伝送エ レ メ ン ト 束 1 が線引 き の た め に 加熱さ れ た と き に到達す る 最高温度 を 意味す る が 、 鎳 き 時の加熱手段、 た と え ば電気炉の ヒ ー ト ゾ ー ン の 温度 と ほ ぼ同温 と 考え て よ い。
    [0018] 本発明の 方法に おい て 、 空泡の 発生防'止機搆は つ ぎ の ご と く 推定 さ れてい る 。 多数の光伝送二レ メ ン ト は 密に 束ね ら れ 、 一端に おいて加熱 さ れ鎳引き さ れ る 。 個 々 の光伝送エ レ メ ン ト は外径、 断 面形祅、 直鎳牷な ど に お い て必ず し も 均一で な く 、 光伝送エ レ メ ン ト 間で'多 少の バ ラ ツ キ が あ る 。 そ の た め 、 光伝送 エ レ メ ン ト 同 士の 間隙に介在物質が存在 し な いば あ い は 、 加熱鎳引 き 前の束ね ら れ た状態に お い て 、 驊 り 合 う 光 伝送 エ レ メ ン ト の 間では 互に表 面同士が接触 し て い る 部分 と 接 触 し て い な い部分 と が生 じ て レ、 る 。 光 伝送 エ レ メ ン ト 束が か か る 状態に お いて加熱 さ れ鎳引 き さ れ る と 、 接 (δ) 蝕部分の表面同士が非接触部分-よ り 優先的に戥着 し、 その結杲光伝送エ レ メ ン ト 間に空翳が と り 残される。 該空隱は籙引き時の高温度に よ り その位置で膨張し て 空泡 と な る 。
    [0019] これに ¾f し て、 鎳引き時に光伝送ェ レ メ ン ト の間に 後記する 液钛の介在物質が存在する と 、 該介在钫質 ½ 光伝送エ レ メ ン ト 同士の局 ¾的な早期融着をの ^ 5 防止する 。 加えて介在 質は液体に固有の潤滑作周や 表面張力に も と づ く ひきつけ炸用に よ り 、 た と え融着 前に光伝送エ レ メ ン ト の局部的な Θ り な どに よ り その 並列整列铨に異、伏があっても 、 齄着時またはその前段 階において軟化 した充伝送エ レ メ ン ト を並列に整列さ せる よ う に機能 し、 同時に液祅介在物質の表面彊力に も と づ く 毛細管現象に よ り 光伝送エ レ メ ン ト 同士の間 議を充填し 、 空隙の生成を効果的に防止する 。 以上の 効杲に よ って、 鎳引き過程に おいて光伝送ヱ レ メ ン ト 同士の間讃が空翳 して残留す る こ と がな ぐ 、 そのた め空泡の癸生が防止さ れる 。
    [0020] 本発明における 線引き の对象 と さ れる光 送ェ レ メ ン ト は、 1 本の光 フ ァ イ ノ か ら なる も の であ って も よ ベ 、 ま た光 フ ァ イ バの多数本が互に融着集合 した も の- た と えば本発明に したがって製造された マ ノレ チ プ ノレ フ ア イ バであって も よ い。 後記実施例において示さ れる よ う に、 本発明に したがって製造され マ ノレ プ ノレ フ ア イ バを多数本京ね、 これに本発 ^を適用 し て よ
    [0021] ΟΜΡΪ · - (7) - . 一——
    [0022] 数本の光 フ ア イ ノヽ- か ら な る マ ル チ プル フ ァ イ ノ、 * を 製造 す る こ と がで き る 。 本発明に お いて 、 光伝送 エ レ メ ン ト を搆成す る 光 フ ァ イ バ は 、 コ ア と コ ア よ り 屈折率 の ク ラ ッ ド層 と 、 さ ら に も し 要すれ ばサ ホ' 一 ト 層 と か ら な る 石英ガ ラ ス 系光 フ ァ イ バであ り 、 た と え ば純石 芙ガ ラ ス の コ ア と ド 一 ノ、' ン ト を含む石芙 ガ ラ ス の ク ラ ッ ド層 と 力 ら な る 光 フ ァ イ バ 、 ドー パ ン ト を 含む石英 ガ ラ ス の コ ア と 純石英ガ ラ ス の ク ラ ッ ド層 と か ら な る 光 フ ァ イ ノ、 * 、 あ る レ、 は コ ア お よ び ク ラッ ド層と も ド ー ノ、' ン ト を含 む石英ガ ラ ス か ら な る 光 フ ァ イ バ な ど が あ げ ら れ る 。 か か る 光 フ ァ イ ノく の コ ア は屈折率分布に お い て ス テ ッ プ · ィ ン デ ッ ク ス 型 の も の で あ っ て も よ く 、 グ レ ー デ ッ ド . イ ン デ ッ ク ス 型の も の で あ っ て も よ レ、0 コ ア が グ レ ー デ ッ ド . イ ン デ ッ ク ス 型で あ る ばぁ レ、 は、 コ ア の 最小屈折率 よ り 抵ぃ屈折率 を 有す る ク ラ ッ ド 層 は 省略 し て も よ い。 鎳引 き さ れ る べ き 光伝送 エ レ メ ン ト は外径数十/ 程度の フ ァ イ バ状の も の で あ っ て も よ く 、 あ る い は 外径数 mm程度 の ロ ッ ド钛 の も の で あ っ て も よ い 0
    [0023] ' 本発 明に お い て は 、 ま ず光伝送 ヱ レ メ ン ト の 間に介 在物質 を 有 す る 光伝送 エ レ メ ン ト の 束 を 作製 す る 。 束 ね ら れ る 光伝送 エ レ メ ン 卜 の 本数は 該 エ レ メ ン ト の 外 径に よ っ て異 な る 。 た と え ば外径数十〜数百 mの エ レ メ ン ト の ば あ い は数千本〜数万本程度 、 一方外径 1 〜 5 mm の エ レ メ ン ト の ば あ い は 7 〜 2 0 0 本程度 が適当 で あ る o - 光伝送エ レ メ ン ト の間に介在物賓を介在させる 前の 段階において光伝送エ レ メ ン ト の表面に本発明におけ る介在物質 と しては使用 しえない高融点の不钝物が付 着 してお り 、 その よ う な不純' を除去する こ と な く 介 在物質 _を詭与する と 、 かかる不純驗の た め に本発 ^の 目 ¾が充分に達或さ れないばあいがあ る 。 したがって 本癸明においては介在物質を光伝送エ レ メ ン ト 間に介 在させる 前に、 各光伝送エ レ メ ン ト の表面を光フ ア イ バの製造において慣 されている 洗浄法、 た と えば超 音波を作用させなが ら フ ッ 酸水溶液と蒸留水 と で浼淨 する方法な どで洗净する こ と が望ま しい。
    [0024] つ ぎに、 束ね ら れた光伝送エ レ メ ン ト の間に 後記特 定の介在教質を介在させる 。
    [0025] 本発明に用いる 介在物質は、 ガ ラ ス形 ^酸化物、 ガ ラ ス修飾黢化 または中間酸化！？であって、 かつ篛引 き時に光伝送エ レ メ ン ト 同士'の間鑌に おいて液状で存 在し う る も のであ る。
    [0026] 前記においてガ ラ ス形成綮化物 と は、 単狻で安定な ガ ラ ス ネ ッ ト ワ ー ク を形成 し う る も の で あ り 、 よ く 知 ら れ た ザ 力 リ ア セ ン （ Zaciiariasen ) の ガ ラ ス 条 を 満足する も のであ る （ た と えば、 森谷太郎ほか續 「ガ ラ ス 工学 ハ ン ド ブ ッ ク 」 、 1 0钣、 朝倉書店、 東京、 1 9 7 3 年、 5 頁参照 ） 。 一設に ガ ラ ス形成綮化钫に お け る 単結合の強さ （ 酸化物の 篛エ ネ ル ギ ーを配位 ，
    [0027] OM I 割った値 ） は約 80kca^以上であ る。 ま たガ ラ ス修飾翳 化物 と は、 単狻では ガ ラ ス形成能力を有さ ないが、 ガ ラ ス ネ ッ ト ワ ー ク に混入さ れたばあ いに安定に存在 し、 ガ ラ ス の特拴を変更 し う る 物質であ る （ 前記文献の 5 〜 ό 頁参照 ） 。 一般に ガ ラ ス修飾酸化 こ おける 単結 合の強さ は約 1C！ 〜 00i:ca^ であ る 。 ま た中間 化钫 と は、 前記ガ ラ ス形成酸化物 と ガ ラ ス修飾酸化物 と の 中 間的性質を有す る も の であ り 、 その単結合の強さ は一 に約 60 〜 80kca^ であ る （ 前記文歙の ό 頁参照 ） 。 本発明に おいて介在物質 と し てガ ラ ス形成翳化物、 — ガ ラ ス修飾酸化物ま たは中間酸化物を用いる 理由は、 これ ら 酸化物は線引き温度にお い て光伝送エ レ メ ン ト の 光 フ ア イ バを構成する 石英系ガ ラ ス と 比較 し て泜ぃ 溶融粘度を有 し かつ石芙系ガ ラ ス に対 し て良好な ぬれ 性を示 し 、 光伝送エ レ メ ン ト 同士の融着を良好に行な わ し め る 作用 を有す る か ら であ る 。 こ の観点か ら 、 前 記黢化物の う ち でも 周期表の第 ]! 族、 第 21 族、 第 ！ 族 または第 V 族の元素の黢化物が介在物質 と し て好ま し い 0 ,
    [0028] - 光 フ ァ イ バ を禱或する 石芙系ガ ラ ス 、 す な わ ち鹑石 英ガ ラ ス お よ び Si02 を主成分 と す る 石芙ガ ラ ス の溶融 粘度は、 その他の元素の靉化 ^の溶顯粘度 よ り 格段に 高い。 換言すれ '、 鎳引き 温度に おいて、 前記の よ う な酸化物か ら 選択 さ れた本発明の介在物質の溶融粘度 は鎳引き 時に軟化、 変形の 適程に あ る 光沄送ユ レ メ ン ao)
    [0029] ト の粘度 と 比較して著 し く 逸 く 、 こ の大き な.結度差に よ り 本発 ¾の介在钫質は液俸犹態で前記 した整列作^ を杲す。 本発明において ^ま し く 用い ら れる 介在物質 は、 篛引き温度において 1 CT 2〜 1Ό 3 ポィ ズ、 と く に 1
    [0030] 〜1 02 ポィ ズの粘度を有する も のである。介在物質の線 引き温度に おける粘度が過大であ る と 、 一殺に前 ¾の 潤滑効杲、 表面張力に よ る ひきつけ効杲あ る いは空鑌 充填効果な どが乏し く な り 、 籙引き時に おけ る光伝送 エ レ メ ン ト の間での空 ¾の発生を防止する機能が乏し く なる。 介在物賓の泜すぎる粘度はさ ほ ど問霞と はな ら ないが、 それでも空泡の発生を防止する機能が乏し く なる 傾向に あ る。 なお Si02 はガ ラ ス形或酸化 と し て知ら れている が、 単狼では充伝送エ レ メ ン ト の搆成 材料と 同程度の高溶融粘度であ る ので、 Si02 は単 ¾で は本癸萌における介在 質 と して使^ する こ と ができ ない。 し か し なが ら Si02 は後記する.と お り 他の ^襪化 合物 と の侥甩に よって溶融粘度を低下させて ^いる こ と ができ る 。
    [0031] 鎳 f き さ れつつある充伝送エ レ メ ン ト 同士の閭鑌は 狭 ϋであ り 、 介在 賓が蒸発する 面積が小さ いの で 、 比較 ®廷篛点の まだは揮発性の物賓で も 篛引き中液俸 犹態で存在し う る。 しか し過度に泜篛点の も のや高揮 発性の も の を使用する と 、 籙引き中に蒸発 し て本発 の 目 的を達成する こ と ができ なレ' たか"つ 本発 明に いる 介在物質 と しては浣点が 1 2 G 0 °C以上の も の、 一 (ID
    [0032] も し く は該物質の揮発性と 同程度の低揮発拴を有する も のが好ま し く 用レ、 ら れる。
    [0033] 本発明に用いる 介在物質の好ま し い例を あ げる と 、 ガ ラ ス形成酸化物に属する 、 B 、 ·、 Ge、 Sbな ど の元 素の翳化物、 ガ ラ ス修飾黢化物に属する 、 3i、 Sn、 T1 な どの元素の酸化物、 中間酸化物に属する 、 T i 、 G d P¾な どの元素の翳化物があ げ ら れる。 具体的に は 3ゥ 03、 P205ヽ GeOoヽ S¾203ヽ ' Bi O^、 Sn0 、 l^O,ヽ Ti02ヽ CdOヽ PbO な どであ る。 こ れ ら 酸化 ¾は単狻で使用 して も よ く 、 2 種以上を混合 して使用 し て も よ い。 と く に好ま しい 介在物質は ：Β 、 Ρ¾0ヽ Bi20^、 S¾つ 03ヽ TiC½お よ び Ge02 で め る 。
    [0034] 多 く の無摄物質は Si02の溶融粘度を低下せ し め る 作 甩があ る 。 し たがって、 Si02は 前記 し た と お り 単狻で は介在物質 と し て用レ、 ら れなレ、が、 SiOつ と こ れ以外の 無機物質の 1 種ま たは 2 種以上 と の混合物 （ 以下、 混 合介在物質 と い う ） は、 篛引き温度において溶融粘度 が 1 Q 3 ポィ ズ以下の液体 と し て存在 し う る し 、 そ して 本発明における 好ま し い介在物質で も あ る 。 Si02 と 混 合 して用い ら れる無機物質 と し ては、 た と えば前記文 献に お い て定義さ れて い る ガ ラ ス形成綮化物、 ガ ラ ス 修飾漦化物ま たは中間酸化钫に属する 綮化物があ げ ら れ、 具体的に は B 、 ？ 、 Ge 、 S¾ 、 Si 、 Sn、 ヽ Ti ヽ Cd、 、 Al 、 3aな どの元素の議化 U、 た と えば B203 、 P2〇5 、
    [0035] GeO TiO C
    [0036] 2 T½。3 dO PbO
    [0037] 2 BaO な どで あ る 。 他の無锾物質の ま し い例 と し て フ ッ 素があ げ ら れる 。 Si02 と 混合さ れ る 前記無機物質の 量は用い る 無機物賓の種類に よ り それぞれ異な る が 、 - た と え ば Si02 の 1 Q 0 重量部あ た り S〜 1 0 0 C! 重量部、 好 ま し く は 1 0〜5 Cm 重量部であ る 。
    [0038] 本発明に お い て耔ま し ぐ用 い ら れ る 混合介萑^質は、 ； Bつ 07、 TiO 、 205 、 GeOゥ 、 BigO^、 AlgO^お よ び F Oか ら な る 群か ら 選ばれ た少な く と も 1 種 と Si02と の 混合物 、 よ り 耔ま し く は B20 、 TI02、 Bi 03お よ び P¾0か ら な る か ら 遷ばれた少な く と も 1 種 と Si02と の 混合物、 と く に
    [0039] Si02 と SiOo 1 0 0 重量'部あ た り 5 ~ 500 重量部の 320^ お よ び 2 〜 1 0 0 重量部の TiOゥ と の 混合物で あ る 。 こ れ ら 混合介在钫質は 、 籙引き 温度に おいて光伝送ユ レ メ ン ト に対す る ぬれ性、 栢溶性な どに おいて優れ、 そ の た め光伝送 エ レ メ ン ト 同士を一層垮一 に ®着集合せ し め、 その結果画像分靜能、 画像伝送能力が一層優れた マ ル チ プ ル フ ァ イ バ が え ら れ る 。
    [0040] 本癸明に ぉ レ、ては 、 籙引き 前の段階に お い ては 、 介 萑物質は粉末状な ど の 固体状態で あ っ て も よ い。 粉末 状の 介在物質 を 使用 す る ばあ い は.、 該粉末の 竜積物中 に所定本数の光伝送 レ メ ン 'ト を沈め 、 該 ¾積 ¾Jの 内 ' で該エ レ メ ン ト を束ね る 方法、 あ る レ、は予め束ね ら れ た光伝送エ レ メ ン ト の 間鑌に該束の一端 よ り 該粉末を 適当 な キ ヤ リ ャ ガ ス 、 た と えば N2 、 0ジ 、 空気な ど と と も に 強制的に 流 し 込む方法な どに よ っ て 、 光伝送エ レ -
    [0041] - 〇MH メ ン ト 間に介在さ せて も ょ レ、 0
    [0042] 介在物質は線引き 前の段階に おいて 固体籙条物であ つて も よ い。 こ のばあ レ、、 固体鎳条物は た と えば束ね ら れた光伝送エ レ メ ン ト の間隙に挿入さ れる 。
    [0043] ま た 固体状介在物質は、 適当 な溶剤ま たは分散媒の 溶液ま たは分散液 と し て、 あ る いは溶融钦態で用いて よ い の ばあレ、、 ヱ レ メ ン ト 束を溶液ま た は分散 液中 も し く は溶融钫中に浸瀆する か、 あ る いは エ レ メ ン ト 束の一端か ら 溶液ま たは.分散液 も し く は溶融 '物を · 流 し込むな ど の.方法で介在さ せる こ と ができ る 。
    [0044] 本発明に ぉレ、ては、 光伝送エ レ メ ン ト の間に介在さ せる 介在物質の量は少量で よ く 、 該エ レ メ ン ト の表面 に ¾与する 介在物質の量を該エ レ. メ ン ト の 新 面積に対 す る 介在物質の 断面積の itで表わ.せば、 その量はた と えば α . 1〜 1 % 程度であ る 。 介在 ' tj質を溶液ま たは分散 液の形態で使用す る と き は 、 た と えば鎳引き工程に入 る 前に ヱ レ メ ン ト 束に加熱処理を施 して溶剤や分散媒 を 除去する と よ い。
    [0045] 光伝送ヱ レ メ ン ト の間に介在物質を介在さ せ る 好ま し て方法に おいては、 介在 J質の 前駆侔 を用いる 。 こ こ に おいて前駆体 と は 、 籙引き時ま たはそ の 前段锴に おける加熱に よ り 惹起さ れる 、 分解、 綮化、 ある いは その他の化学反応に よ って 訪記 し た ご と き介在物質を 生成する ¾質の こ と であ る 。 た と えば、 介'在 ' 質を 溝 成する 元素の酸、 該綮の塩、 ま た は該元素の 炭酸境 一 ( )
    [0046] 硝酸塩、 硫酸塩、 ハ ロ ゲ ン化物、 水讓化物、 有機該塩、 キ レ 一 ト 化合 ' な どの多 く の钫質が前羅体 と して^い られる。 た と え'ば介在物質が ¾03であ る ばあい、 ¾B03 な どの ホ ウ 素の漦ゃ BG13 な どの ホ ゥ 素の塩化物は訪駆 体と して用いる こ と ができる 。 i¾S03は約 1 9 0 GG に加熱 される と分獰 して B。03を生成 し、 BCi3は酸素ガ ス の共 存下に約 7 0 0 °C に加熱される と 02と 反応 して B2O3 を生 或する。 介在物質が Si02 と B。03 と の混合介在物質であ る 別の例をあげる と、 SiCl4と BG13 と の混合物が前.駆俸 と して い ら れ、 該前駆体は酸素ガ ス の共存下で約
    [0047] 8 Q Q °σ に加熱さ れる と 、 Si02 と B2O3 の混合钫を生成す る O
    [0048] 訪記以外の具体的な前鬆体 と しては、 B などの ボ ラ ン ヽ BHジ: F 、 BHF2 、 BP, ヽ BH0C1 ヽ 3HC1ク ヽ B¾Iな ど のハ ロ ゲ ン 化ボ ラ ン 、 BnHs な ど の ジ ボ ラ ン 、 B(0G )。な どのア ル コ キ シ fヒ ホ ウ 素、 TIP 、 iGl^. 、 TiSr^ な ど の ハ ロ ゲ ン化チ タ ン 、 H¾な ど の ホ ス フ ィ ン 、 、 EEF0 、 PF3 、 EHgCl 、 SEG12 、 PG13 、 EH Br 、 ΕΒΒΓ な ど の ノヽ ロ ゲ ン f匕 ホ ス フ-ィ ン、 P0G13 、 B0Br3 な ど の ォ キ シ ノヽ ロ ゲ ン 1'匕 リ ン、 （ PNG1。）3 、 (5iroi。）4 、 CPiTOl2) 5、 （： IC1ゥ）6 、 （PNCI2) 7 な どの瘥化ホ ス ホ 二 ト リ ノレ 、 Ge¾ な ど の ゲ ル マ ン 、 Gei^F 、 G-eH F2 、 GeHB^ 、 GsS ヽ GeH^Cl Ge Glゥ ヽ GeHGl^ ヽ Ge(¾ ヽ GeH 3r ヽ G ¾Brつ ヽ G-eHBr3 ヽ GeBr な ど の ハ ロ ゲ ン fc ゲ ル マ ン 、 A1G13ヽ S G13ヽ SbCl5 ヽ GdGl2 ヽ T1C1 ヽ BiClg ヽ BiC!l ヽ SnOlジ ヽ S Gl^ ヽ bClジ な どの ノ、 口 ゲ ン 化 ¾が耔ま し く レ、 ら れる 。 sio2の 前記以外の Iff 壓侔 と し ては、 た と えば Siii4 な ど の シ ラ ン 、 SiHsi" ヽ SiH0 2 ヽ SiHP3 、 SiF^ ヽ SiH3Cl ヽ SiHク Cl2 SiHCl ヽ SiH。： Br ヽ SiHgBrs ヽ SiiSrs ヽ Si5r — ヽ SiH3Iヽ S1H2ェジ な どのノ、 ロ ゲ ン fヒ シ ラ ン な どがあ げ ら れる 。 な かで も パ 一ハ ロ ゲ ン化物.、 と り わけ SiCl4が好ま し い。
    [0049] 前記の前駆体は酸素元素、 た とえば讓素ガ ス の共存 下で高温度、 た と えば 50 0 °C 以上、 と く に 800 以上 に加熱さ れる と 介在物質た る 酸化物を生成す る。
    [0050] 一般に、 前駆体の多 く は、 介在物質自体 と 比較 し て 倥湿度において液体ま た.は気体の状態に あ り 、 あ る い は水、 その他の溶剤に溶解 した溶液を与えやすい。 介 在物質を かかる 気体、 液体あ る いは溶液な どの流体の 形態で光伝送ヱ レ メ ン ト の間に介在さ せ る ばあいは、 粉末を用いる ばあい と 比較 し て各光伝送ェ .レ メ ン ト の 表面に介在物質を よ り 均一に施与する こ と ができ る 。 各光伝送ェ レ メ ン ト 表面への介在物質の均一 ¾与は本 発明の 目 的を達成する う えで効果があ る の で、 本発明 に お い ては、 介在物質の介在手段 と し て容易に流 ^: と な し う る 前駆体を使甩する 方法が き わ め て好ま し い。
    [0051] 気体状の 前 ,駆体を甩い る ばあいは、 光伝送エ レ メ ン ト の束の温度を該前駆体の满点以下の S温度に保持 し ておいて、 前駆体ガ ス を単狻であ る いは チ ッ 素、 酸素、 空気な どの キ ヤ リ ャ ガ ス と 一緒に 前記束の一端か ら 達 続的に光伝送エ レ メ ン ト の間隙に流 し て、 前駆体ガ ス を該エ レ メ ン ト 表面上に凝縮さ せ る な どの方法 前駆侔を光伝送ヱ レ メ ン ト の表面に旒与して も よ い。 また光伝送ヱ レ メ ン ト の束を前駆体ガ ス が反応して介 在物賓を生成 し う る 温度に保持しておき 、 前 体ガ ス を、 必要に応 じて介在钫質の生咸に必要な反応を生ぜ しめる ための ガス と一緒に、 該エ レ メ ン ト の間隙に流 し、 反応に よ り 介在物質を生虎させる と と も に生成 し た介在' 質を該ヱ レ メ ン ト の表面上に沈着さ せて も よ い。
    [0052] 前 侔 と し ては、 キ ヤ リ ャ ガ ス 、 と く に漦素ガス と と も にガス状で流 し う る も の 、 換言すれば反応して翳 化 If を生成 し う る 溫度、 た と えば 80 ！〜 1 500 °c におい てキヤ リ ャ ガ ス 1 0 Q 容量部に対 して約 0 . 1 〜 200 容 ft 部、 好ま し く は約 0 - 5 〜 1 00 容量部、 な かんづ く 約 1 . 〜50容量部の割合で混合し う る も のが好ま しい。 また 訪駆体と キ ヤ リ ャ ガ ス と の混合ガ ス を低温で移送し う る と 、 混合ガ ス の移送管の保温が容易になる の で 、 か かる 観点か ら は低温度で充分な蒸気圧を有する物質、 具侔的には S Q O °G で少な く と も l OamHgの蒸気圧を有す る物質が前駆体 と して好ま しい。
    [0053] 第 2 図は、 前記の 前駆侔ガ ス を甩ぃ、 こ の 前愨俸の 反応に よ り 生 じた介在物質を光 送エ レ メ ン ト の.表面 に沈着させる 方法を具体的に説明する 図面であ る。 第 2 図において、 多数本の光伝送エ レ メ ン ト 1 aか ら なる 束 1 はその一端に おいて ダ ミ ーガ ラ ス 管 5 に捍入さ れ、 束 1 の外周に位置する光伝送エ レ メ ン ト と K着簦読さ - — 一 — 一 (17) ~
    [0054] ..れ、 新面円形の石英ガ ラ ス管な どの反応管 ό の な か に 収容さ れる。 符号 0aは反応管 ό の 内側壁に設け ら れた 突起であって、 該突起 0aに よ り 光伝送エ レ メ ン ト 束 1 は反応管 ό の ほぼ中心に保持さ れる。 ダ ミ ー ガ ラ ス管 5 が取付け ら れた側と は反対側の束 1 の端に ガ ス 供給 管 7 を、 束 1 が該误給管 7 に き つち り 挿入さ れる よ う に取付け、 束 1 が挿入さ れた供給管 7 の端部は フ ッ 素 樹脂製な ど の耐熱シ ー リ ン グ材 8 を介 し て反応管 ό に 気密に 固定さ れる。 ガ ス 供給管 7 を取付けた反応管 ό の反対側には、 フ ッ 素樹脂製な どの耐熱性栓 10を介 し て拂気管 9 が反応管 ό と 気密に取付け ら れる 。 供給管 7 と ^気管 9 と を回耘軸 と し て反応管 ό お よ びその 内 部に設置 した束 1 を数ない し数十 r. p .m.程度の達度で 回転さ せる （ 回転させな く て も よ レ、 ） と と も に反応管 ό の外部よ り 反応管 6 と 干行に往復移動す る バー ナ ー 11 に よ り 束 1を介在物質を ^成する 反応を生ぜ し め る . の に必要な温度に加熱する ノヽ' ナ ー 11 に か え て固定 式 電気炉な ど、 他の加熱手段に よ って も よ い こ と は も ち ろ んであ る。 前記の加熱温度は、 使用す る 前駆体 ガ ス の反応温度に よ り 異な る が、 充分に ®化 を生成 させる た めに 、 少な く と も 約 500 °C； 、 と く に少な く と も 約 800 GG に束 1 を加熱す る の が好ま し い。 該加熱温 度が高すぎる と 生成 し た翳化物の蒸癸や光伝送ェ レ メ ン 卜 の変形な どが生 じ る 。 し たがって、 1700 以下、 と く に 1500°C以下に束 1 を加熱す る の が好ま しい。 一 • ― S)
    [0055] 殺に、—最も 好ま しい加 ^温度は 90Ό 〜 t200 °Gであ る。
    [0056] 供給管 7 を通 じて前記の 前駆侔と キ ヤ リ ャ ガ ス と の 混合ガ ス を反応管 ό に供耠する と 、.混合ガ ス の大部分 は束 1 を構成する 個々 の光伝送ェ レメ ン.ト同.士の間鑌を 通過し、 その間に移動バーナ ー 1 1に よ って高温度に保 持された部分において反応して介在物質を生成する。 未反応ガ ス や反応に よ って生 じたガス状生成物な どは ダ ミ ーガ ラ ス 管 5 を通 して排気管 9 よ り 外部に排 さ れる C)
    [0057] 前壓体を用いる ばあい、 前駆侔ガ ス と キ ヤ リ ャ ガ ス と の混合ガ ス を 5 C！ 〜 200 0 a^ 分程度の流量で 1 0 分 〜 1 0 時間程度供給する と、 充分な量の介在 ¾賓を充伝送 -エ レ メ ン ト の表面に沈着さ せる こ と ができ る。 一殺に、 必要な量の介在物質を急速に沈着さ せる よ り も 少量ず っ徐々 に沈着させる 方が沈着層の厚さ が均一になる の で、 節記混合ガ ス を 0 分未満の泜流量で 分〜
    [0058] 5 時間程度僕給'する めが好ま しい。
    [0059] 空泡の ない高铨能の マ ル チ ブ ル フ ア イ バを一層安定 に生産する 観点か ら 、 光伝送エ レ メ ン ト の表面にま ず 低溶融粘度を有する 介在物質を沈着 し 、 その う えに Iff 述した光伝送エ レ メ ン ト の構 村料に対 して栢溶控の 優れた Si02 を含有する 混合介在物質の層を沈着させる 2 段階処理が好ま しい。 前記の第 1 段階において旌与 さ れる 介在 質 と し て好ま し い も の は篛引き 溫度にお ける粘度が 1 0 2 ホ'ィ ズ以下の も の 、 た と えば So03 S¾203 、 T1203 、 Bi203 な どであ る。 ま た前記混合介在物質 の第 2 層の う えに 前記第 1 段階で用いた と 同様の低溶 融粘度を有す る介在物質の層を さ ら に沈着さ せる 5 段 階処理を行な う こ と も 可能であ る。
    [0060] 第 1 段階お よ び第 5 段階のそれぞれに おいて施与さ れる介在物質の量を光伝送エ レ メ ン ト .の 新面積に対す る 介在物質層の 断面積の比で表わせば、 介在物質の各 量は 0 . 0 1 〜 0 . 1 % 程度であ り 、 一方第 2 段階において 施与さ れる 混合介在物質の量は前記 と 同 じ 面積比で表 わ し て 0 . 1 〜 1 % 程度であ る 。
    [0061] 本発明に おいては、 前記の ご と き介在物賓を介在さ せる 複数の方法を組み合わせて も よ い。 好ま しい組み 合わせの 1 つは、 前憨体の水溶液を ^い る 方法 と 前駆 俸ガ ス と キ ヤ リ ャ ガ ス と の混合ガ ス を用いる 方法 と の 併用であ る 。 ま た他の好ま しい組み合わせは 、 介荏物 質と し ての 前記 した 固体鎳条物を挿入す る 方法 と 、 前 ^体ガス と キ ヤ リ ャ ガ ス と の混合ガ ス を用レ、る 方法 と の併用であ る 。 かかる 異種の介在方法の併甩に おいて、 前駆体が流体であ る ばあ いは、 各介在 J質の介在方法 の適用順序は任意であ って よ く 、 ま た交互に反復適甩 し.て ¾ ^ レヽ 0
    [0062] 本発明において ^いる 介在物質の量は少量であ る の で、 鎳引き後 ¾着集合 し た光伝送エ レ メ ン ト の間に残 存して も マ ル チ プ ル フ ァ ィ バの画像伝送特拴に実際上 悪影響を及ぼす こ と は な い。 本癸明に甩いる介在物質は、一殺に光伝送エ レ メ ン ト 中の光フ ァ イ バのコアを搆成する ガ ラ ス材料 と異なる 屈 折率を有 し、 3 または Eを含有する介萑物質を 除き、 介 在物質の屈折率は SiOゥのそれ よ り 大きレ、。屈折率が Si02 のそれ よ り も大きい介在物質が線引き後も あ る程度の 厚さ で光伝送エ レ メ ン ト の界面に残存する と、介在 IT質 層は光学的に好ま しい効杲を奏し、違光層 と して爵 く o 本癸明に おいては、 介在物質中に光鼓収性 ¾質を含 有させる の が好ま し く 、 か く する こ と に よ ってマ ル チ プ ル フ ァ イ ノ、 *中の個々 の光 フ ァ イ ノ、 * よ り 漏浪する光信 号があって も 、 該光信号が籙引き後光伝送エ レ メ ン ト の界面に残存する光吸収拴物質に よ り 吸収さ れ、 雜接 する光 フ ァ イ バ中に入 り 込むのが防土さ れる 。 かかる 光 ^収性物質 と しては、 波長 λ が Q . 4 〜 0 . 1 ^ の可視 領域において特控吸収を示す物質、 た と えば 、 ； Lii 、 Go 、 Ma 、 Cr 、 Cuな どの元素を含有する 質、た と えばこ れ ら元素の酸化钫な どがあげら れる。 光吸収诠物質は 介在 質中に 0 . 00 1 重量 程度存在せ し め る だけで充 分な光吸収効杲を示す。
    [0063] 前記の ごと き各.種の方法で介在物質が光伝送エ レ メ ン ト の 間に介在さ れる よ う に処理さ れた光伝'送ェ レ メ ン ト 束 1 は、 反応管 ό よ り 取 り Sして、 あ る レ、は反 応管 ό に鈉め ら れたま ま反応管ご と鎳 ^き操作に付さ れる。 この鎳引き操^は、 石 ガ ラ ス系光 フ ァ イ バの 製逢における 母材の篛 と 同様の方法お よ ひ'溫 _
    [0064] ΟΜΡΙ ^
    [0065] 件で行な う こ と ができ る 。 すなわ ち 、 前記エ レ メ ン ト 束ま たは これを納めた反,応管の一端を約 19Qa 〜 220GQG の温度に加熱 し て引き のばせば よ い。 反応管ご と 籙引 き した と き は、 互に融着集合 し た多数本の光伝送エ レ メ ン ト 束の外周に石英ガ ラ ス の ス キ ン層を有す る マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ がえ ら れる。 鎳引き温度が低い と 石英 系ガ ラ ス の溶融粘度が高 く て光伝送エ レ メ ン ト 同士の 良好な融着が阻害さ れ、 一方線引き 温度が高すぎる と ' 石英ガ ラ ス の蒸発、 昇華が著 し く な る。 したがって、 線引き は約 1950 〜 2100 °G の温度で行な う の が好ま し い o
    [0066] 介在物質を介在させる 工程か ら 篛引き 工程に移る 間 に 、 光伝送ヱ レ メ ン ト の表面に液状で付着 し ていた介 在物質が固化する こ と があって も 別段さ し っ かえ なレ、0
    [0067] 溶液や溶齄祅態の 前駆体を ^いる ばあ い、 あ る いは ガ ス钛の 前驗体を用いる ばあ いにおいて 、 籙引き 前に おいて介在物質が光伝送エ レ メ 'ン ト の表面に未だ前駆 体の形で存在 し てレ、る と き は、 エ レ メ ン ト 束 1 を鎳引 き する ま えに 、 あ ら か じ め該束を高温度に加熱す る な ど し て、 前羅体に必要な反応を起さ せて介在物資を生 成させてお く の が好ま しい。
    [0068] 籙引き さ れる 光伝送エ レ メ ン ト 束に含ま れ る光 フ ァ ィ パの数が所定数、 た と えば 100 本〜 10Q000 本であ る と き は、 該束を所望の外径、 た と えば （3.4 〜 2.0 mm に 鎳引き して最終製品 と し ての マ ノ k チ プ ル フ ァイバをうる。 - ま た本発明に お いて 、 訪記方法で製造 し た マ ル チ ブ ル フ ア イ ノヽ *に含 ま れ る 光 フ ア イ バ の数が所望数 よ り 少 な レヽ と き は、 そ の よ う な マ ル チ プ ル フ ァ イ バ そ の も の を光伝送ェ レ メ ン ト と し て用い 、 こ れに こ れま で説萌 し てき た方法 を適周 す る こ と ができ る 。 す な わ ち マ ル チ プ ル フ ア イ ノヾ同士の 間 1 に介在物質を 介在さ せた マ ル チ プ ノレ フ 了 ィ バの 束を作製 し 、 ついで線引き に よ り マ ル チ ブ ル フ ァ ィ バ同士を相互に融着集合せ し め る こ と ができ る o の よ う に し て光 フ ァ ィ バ数の一層多い マ ル チ ブ ノレ フ ァ ィ バ を 製造す る こ と ができ る 。
    [0069] 最終製品 と し て の マ ノレ チ ブ ノレ フ ァ イ バ に お け る 各光 フ ァ イ バ の 直径は通常 1 0 5 0 i" m 程度力 ί¾当 であ る 癸明を実旌す る た め の 最良の形態
    [0070] つ ぎに 実施例 お よ び比較例 を あ げて本発明の 方法 を よ り 詳細に 説明す る 。
    [0071] 実施例 1 '
    [0072] 9 1 本の 光伝送エ レ メ ン ト （各 エ レ メ ン ト は 1 本の光 フ ァ イ バ か ら な り 、 該光 フ ·ア イ バは純石芙ガ ラ ス か ら な る ^径 1 . 1 mm の コ ア 、 該 コ ア の外側に 形成 さ れた 、
    [0073] BO03 で ド ー プ さ れた石芙ガ ラ ス か ら な る 厚さ 0 . 2 ΏΙΙΙ の ク ラ ッ ド層お よ び該 ク ラ ッ ド層の 外側に形或 さ れ た厚 さ 0 . 0 5mmの 石英ガ ラ ス サ ホ'一 ト 層か ら な り 、 外径が 1 . 0 mm、 長さ が 5 0 c mで あ る も の ） を 、 該エ レ メ ン ト 同士の 間讜が最小 と な る よ う に 、 かつ 新 面形状が六角形 な - f OMPI る よ う に束ねた。 ついで、 該束の一端を 内径 18mmの石 英ガ ラ ス管に挿入 し 、 融着に よ り 該管 と 違結さ せ、 他 端にはガ.ス 供給管を と り つけてか ら全体を 2(3容量 の フ ッ 酸水溶液中で、 つ ぎに蒸留水中'でそれぞれ超音波 を作用 させて洗浄 し、 乾燥 し た。 ついで光伝送ヱ レ メ ン ト の束を 内径 5(3i mの石英ガ ラ ス 反応管に該反応管の 中心に挿入設置 した。 1 Cl r. p. m.の回転達度で反応管全 体を 回転さ せる と と も に酸水素滔バー ナ ー を反応管と 平行に 10 cm /分の速度で往復移動させな が ら 、 ガ ス供 給管を通 し て BC1 ガ ス と 02ガ ス と をそれぞれ 20m 分 お よ び 20 Om^/分の流量で約 15分間にわた り 光伝送ヱ レ メ ン ト の間隙に違続供給 し た。 讓水素滔バー ナ ーに よ .つて加熱さ れている 部分の光伝送ヱ レ メ ン ト の温度は 赤外温度計に よ る 測定か ら 約 00C！ 〜 1 Q00。Cであった。 か く し て光伝送エ レ メ ン ト の表面に厚さ 約 5μη の 3203 層を生^付着させた。
    [0074] か く 処理 し た ヱ レ メ ン ト 束を反応管よ り 取 り 出 し 、 石英ガ ラ ス 管に連結.さ れてレ、 る ヱ レ メ ン ト 束の一端を
    [0075] 1900°σに加熟 し て線引き し 、 光 フ ァ イ バ 91本を含み、 1 .0 mm の外径を有する マ ル チ プ ル フ ァ イ ノ を製造 した。 っレ、で、 か く し てえ'た マ ノレ チ プ ル フ ァ イ ノ'の 91本を 用い、 前記 と 同様の方法を く り 返 して、 光 フ ァ イ バ 8281 本を含み、 1 .4mmの外径を有する マ ル チ プ ル フ ァ ィ バ を製造 し た。
    [0076] 比較例 1 一 ^
    [0077] B203層の付着処理を行な わ な かった ほ か は実旌例 1 · と 同様に し て充 フ ア イ ノ 8281本 を含み、 1.4mm の外径を 有す る マ ル チ プ ル フ ァ イ バ を製造 し た。
    [0078] 実施例 2
    [0079] BC13 ガ ス 、 SiGld ガ ス お よ び 02ガ ス を 20m /分、 2Qm^ 分お よ び 2i3Qni£Z分の 流量で供給 し た ほ か は実旌例 1 と 同 じ条 ί牛お よ び方法に し たがっ て、 光 フ ァ イ バ 8281本 を含み、 1.4mia の外径を有す る マ ル チ ブ ル フ ァ イ ノ を 製造 し た。
    [0080] 実旌例 1 、 実施例 2 お よ び比較例 1 で製逢 した マ ル チ ブ ル フ ァ ィ バの 断 面を倍率 50倍の光学顕微鏡に よ つ て検査 し た と こ ろ 、 比較例 1 で製造 し た も の では顕微 鏡の視野内に 直径 10〜 10C3/ini 程度の空泡が平均 10個程 度発生 し て いた が、 実旌例 1 お よ び実施例 2 で製造 し た も の では ま った く 空泡の 発生が認め ら れ な かっ た。 実施例 3 '
    [0081] 91 本 の光伝送エ レ メ ン ト （各光伝送ヱ レ メ シ ト は 1 本の光 フ ァ イ ノ、 *か ら な り 、 該光 フ ァ イ ノ は C>eOo で ド一 プさ れた純石芙ガ ラ ス か ら な る コ ア と 該 コ ア の外側に 形成 さ れた純石英ガ ラ ス か ら な る ク ラ ッ ド層 と か ら な り 、 外径が 1.0mm 、 長さ が 5Q cmであ る も の ） を 新 面が 六角形 と な る よ う に 最密充填 し て束ね 、 そ の 両 ！に実 施例 1 の ばあ レ、.と 同様に石英ガ ラ ス 管 と ガ ス 僕給管 と を と り つ け て か ら 、 実施例 1 の ばあ い と 同 じ よ う に各 光伝送エ レ メ ン ト の 表面を 洗淨 し 、 乾燥 し た 。 つ いで、 一 . ■ ^
    [0082] この エ レ メ ン ト 束を 90oC に保持さ れた 20重量 の ホ ウ m (¾BO3)水溶液に浸漬 し、 垂直に引き あ げて大気中で 乾燥させたの ち束全体を電気炉中に設置 し 、 最初に
    [0083] 500。c で 5 分間、 ついで 1000 °C で 10 分間加熱 し 、 光 伝送エ レ メ ン トの表面に付着 し ている ¾B03を熱分解 し て厚さ約 7>"m の Bo03層を形^せ し めた。 エ レ メ ン ト 束 を電気炉か ら 取 り 出 し 、 2α00°σで鎳引き し て光 フ ア イ ノ、 *数 91 体、 外径 1 · 0mia の マ ル チ ブ ル フ ァ イ ノ を製造し た 0 ·
    [0084] 実施例 4
    [0085] ホ ゥ 黢水溶液に かえて 9(3。Cに保持さ れた 20重量 の 硝漦 タ リ ウ ム （ TliTO3)水溶液を甩い、 光伝送エ レ メ ン ト の表面に硝黢 タ リ ウ ム を付着させ、 こ れ を熱分解さ せ て該エ レ メ ン ト の表面に 112〇3を生成せ し め 、 かつ線 ^ ί き を SCHCICCで行なったほかは実銪例 3 と 同様の方法を 繰返 し て光 フ ア イ バ数 91本、 外径 1 . όιηπι の マ ル チ プ ル フ ァ イ ノ を製造 した。 ' 実施例 5
    [0086] ホ ウ 薆水溶液に かえて 00°dに保持さ れた 40重量 の 硝靉鉛水溶液を用いたほかは実施例 3 と 同様の方法に よ って光 プ ア イ ノ 数 91本、 外径 1 .0 mm の マ ル チ プ ノレ フ ア イ バを製造 し た。
    [0087] 実施例 ό
    [0088] . 20 重量 の ホ ゥ 讚水溶液に 20Qppni の Go(N03)。 を溶群 し た、 90°C に保持さ れた水溶液を用い、 光伝送ェ
    [0089] ο — 一. Φ
    [0090] ン ト 表面に S203と CoOとの 混合物 を生或せ し め た ほかは 実施例 5 と 同様な方法に よ っ て光 フ ァ イ バ数 91本、 外 径 1.6 mm の マ ル チ プ ル フ ァ イ バ を製造 し た o
    [0091] 実施例 7
    [0092] 実施例 2 に おけ る ； BC13ガ ス 、 SiGlAお よ び 02 ガ ス を用 いた処理を行な う 'ま え に 、 光伝送ヱ レ メ ン ト 束を 90°C に保持さ れた 20重量 。 ホ ウ 漦水溶液に浸瀆 し 、 垂直に 引き上げて大気中で乾燥さ せた—の ち 、 光伝送エ レ メ ン ト 束全体を 電気炉内に 設置 し 、 500 °C で 10分間加熱 し てエ レ メ ン ト の 表面に Βο03 を付着さ せた ほ か は実施例
    [0093] 2 と 同様の方法に よ っ て光 フ ァ イ バ数 8281本、 外径 1.4 mm の マ ル チ ブ ル フ ア イ ハ， を製造 し た。
    [0094] 実旖例 8
    [0095] 光伝送ヱ レ メ ン ト 91本か ら な る 束の間隱すべてに 、 B203 の 5 重量 ％ ヽ ：？ 0.7重量 、 SiOo の 重量 % 、 ら な る 外径 の ガ ラ ス 籙条体 を あ ら か じ め挿入 し た も の を 、 ！BC13 ガ ス と 02と に よ る 処理に 供さ れ る エ レ メ ' ン ト 束 と し て甩 いた ほ かは実趣洌 1 と 同様の 方法に よ つ て 光 フ ァ イ バ数 8281 本、 外径 1 . mm の マ ル チ プ ル フ ア イ バ を 製造 し た。 - 実旌例 3 〜 8 で製造 し た 各 マ ル チ プ ル フ ァ イ バ の 断 面を倍率 5Q倍の 光学顏微鏡で検査 し た と こ ろ 、 いずれ の マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ に おいて も 融着集合 し た光伝送 エ レ メ ン ト の 界 面に空泡の 発生は み ら れ な かった。
    [0096] 実施例 ？ 〜 2Q 169 本の光伝送エ レ メ ン ト （ 各エ レ メ ン ト は 1 本の 光 フ ァ イ バか ら な り 、 該光 フ ア イ パは钝石英ガ ラ ス か ら な る外径 1 . 1 mm CO コ ア 、 該 コ ア の外側に形成さ れた.
    [0097] 0 で ドー ブさ れた石英ガ ラ ス か ら な る 厚さ 0.2mm の ク ラ ッ ド層お よ び該ク ラ ッ ド層の外側に形成さ れた厚 さ 0.05mmの石英ガ ラ ス サ ポ ー ト 層か ら な り、外径が 1.6 mm、 長さ が 50cmであ る も の ） を、 該エ レ メ ン ト 同士の 間隙が最小と な る よ う に、 かつ断面形状が六角形 と な る よ う に束ねた。 ついで、 その一端を内径 25ππηの 石芙 ガ ラ ス管に挿入 し、 加熱融着さ せ、 他端には ガ ス 供給 管を と り つけた。 エ レ メ ン ト 束全体を 20容量 ％ の フ ッ 酸水溶液中で、 つぎに蒸留水中でそれぞれ超音波を作 用 させて洗浄 し 、 乾燥 し た。 ついでエ レ メ ン ト 束を内 径 30mmの石英ガ ラ ス反応管に該反応管の 中心に揷入設 置 し、 反応管を 1000 °Cに保持 した 電気炉内に設置 し 、 第 1 表に示す条仵下に 2 段階処理ま たは S 段階処理 ( 実施例 9 の みは 1 段階処理 ） を行ない、 か く 処理し た エ レ メ ン ト 束を反応管 よ り 取 り Sして 2cmo°cで籙引 き し 、 か く し て光 フ ァ イ バ 109 本を含む外径 1 .0mm の マ ル チ ブ ノレ フ ァ イ バを製造 し た。
    [0098] ついで、 か く し て 'えた マ ル チ プ ノレ フ ア イ'バ の 169 本 を用い前記 と 同様の方法を く り 返 し て光 フ ァ イ バ数 28501 本、 外径 1 - 4mm の マ ル チ プ ル フ ァ ィ バ を製造 し た 0
    [0099] 各実施例.でえ ら れた マ ル チ プ ル フ ァ イ バ の 新 面 -fe
    [0100] O PI . ^
    [0101] 率 50倍の光学顕微鏡で検査した と こ ろ、 いずれに も 空 泡の発生は認め ら れなかった
    [0102] ま た、 え ら れた各マ ル チ プ ル フ ァ イ ノくを ィ メ ー ジガ ィ ド の画像伝送体と して用いる ばあいの 画像分靜能を 測定した。 結杲を第 1 表に ^記する。 なお画像分解能 はつぎの よ う に して測定した
    [0103] 長さ 5 0 c∑aの マ ル チ プ ル フ ァ ィ ノヾ の全表面に外光が該 マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ の内部に侵入する の を防止する た めに黒色塗料を塗布したの ち両端を数 21231切断 し、 つい で両端面を光学研磨した。 研磨 したマ ル チ ブ ル フ ァ ィ バ の一端に対物 レ ン ズ と し て外径 2 mm 、 視野角 3 5 ° の 集束型捧状結像 レ ン ズ （ 日本板硝子線製セル フ ォ ッ ク レ ン ズ 、 S L S 2 . 0 mm 、 0 . 25 ビ ツ チ ） を密着 し、 外部視 野をマ ル チ プ ル フ ァ イ バ の端面に結像させ、 それ を マ ル チ ブ ル フ ァ イ ノ の他端に伝送し 、 その像を接眼 レ ン ズたる焦点 離 1 5 mmの 凸 レ ン ズ で拡大 し.観察した。一方 観察対象 と して、 EIAiT ( 日 本電子機椟工業会 ） 制定の テ ス ト チ ャ ー ト Α を準備し 、 それを対物 レ ン ズか ら 1 0 0 mm の鉅離に置き 、 接眼 レ ン ズ を遣し てテ ス ト チ ヤ ー ト を 目視観察 し、 白線 と 黒鎳が交互に配置されたテ ス ト チ ヤ ー ト の黒線が議別でき る 限度、 すな わ ち分解 能を測定した。 第
    [0104]
    [0105] (次頁へ続く
    [0106] (前贾ょり続く ）
    [0107]
    [0108] (次 i¾へ続く
    [0109] (前頁より絞く ） 第 1 段 階 第 2 段 階 第 5 段 階
    [0110] 画像分 实顏 ^ガス 全力、ス流量纖嚷 混合ガス組成全力 驢卿細 ガス « 全ガス膽 m
    [0111] /インチ (容 (分） ί容編 分） (分） (容動） ( 分） (分）
    [0112] Α 0 3 1
    [0113] S C"3 1 B0 3 1
    [0114] 18 100 10 SiG 1 500 100 100 15 500 02 10 02 10
    [0115] 0 10
    [0116] Bi0i3 1
    [0117] Bi0/3 1 B0/3 1
    [0118] 19 100 10 Si0i!4 1 500 100 100 15 400 02 10 02 10
    [0119] 02 10
    [0120] Sn0£2 1
    [0121] Bi0i3 1 B0/3 1
    [0122] 20 100 10 • Si0 4 1 500 100 100 15 5QQ θ£ 10 02 10
    [0123] 02 10
    [0124] " - ·
    [0125] 実施例 21
    [0126] 8000 本の光伝送エ レ メ ン ト （各 エ レ メ ン ト は 1 本の 光 フ ア イ—バか ら な り .、 該光フ ァ イ バは純石芙ガ ラ ス か ら な る 外径 の コ ア 、 該 コ ア の外側に形成 さ れた、 B203 と ？ と で ドー プさ れた石英ガ ラ ス か ら な る 厚さ 35 μιηのク ラ ッ ド層お よ び該 ク ラ ッ ド層の う え に形或さ れ た厚さ 15μ の 石英ガ ラ ス サ ホ'一 ト 層か ら な り 、 外径が ΏΌμ 、 長さ が 40cmであ る も の ） を 20容量 の フ ッ 綮 水溶液中 で、 つ いで蒸留氷中でそれぞれ超音波を炸 ^ さ せ な が ら 洗浄 し 、 蒸留水中で束ねた。 ついでそ の ェ レ メ ン ト 束を 内径 8mm 外径 51mm、 長さ 80cniの合成石 英パ イ ブ中 の ほ ぼ中間に収訥 し 、 ノ、' イ ブの 一端を 閉 じ、 他端か ら 真空 [き し つ つ 、 ヱ レ メ ン ト 束の エ レ メ ン ト の 'う ち ノ、'イ ブ壁に接す る も の を 少な く と も そ の両端で パ イ ブ壁に融着 さ せ 、 そ の の ち ノ、 ' イ ブ の 閉 じ た一端を 再び開口 し た。 か く し て え た エ レ メ ン ト 京入 り の合成 石英バイ ブ を 1000。C に保持 し た 電気炉内 に 設置 し 、 バ ィ ブ の 一端か ら 前駆体ガ ス と 酸素ガ ス と の 混合ガ ス を 僕給 し.て ヱ レ メ ン ト の 間隱を通過さ せ、 各 エ レ メ ン ト 'の表面に介在物質 を ¾与す る 処理を行な っ た。 該処理 は実施例 10と 同 じ条 牛下に 段階処理に よ っ て行な つ た。 つ い で合成石英パ イ プ ご と エ レ メ ン ト 束を 2G0C！。 G で篛 f き し て 、 光 フ ァ イ バ数 80G0本、 外径 1 .4am の マ ル チ ブ ル フ ア イ ノヽ * を え た。 こ の マ ル チ ブ ル フ ア イ パ の 断 面を倍率 50倍の光学顕微鏡で検査 し た と こ ろ 、 光 フ Ύ Λ π劉 a ¾: ζ¾> t ϋ ^
    权利要求:
    Claims 一 一— ― 請求の範園
    1 . 石英ガ ラ ス系—光伝送ヱ レ メ ン ト の多数本を束ね、 該エ レ メ ン ト の間に液钦の介在物質が存在する犹態の も.と で.、 前記光伝送エ レ メ ン ト の束を鎳引きする こ と か ら な り 、 前記介在物質がガ ラ ス形成漦化钫、 ガ ラ ス 修飾酸化 ¾お よ び中間酸化物よ り なる 詳か ら 還ばれた 少な く と も 1 種か ら な る こ と を特螯と する 光学用 マ ル チ ブ ル フ ァ イ バ の製法。 -
    2- 各光伝送エ レ メ ン ト が 1 本の光フ ァ イ バか ら なる 請求の範囲第 1 虔記載の製法。
    3. 各光伝送エ レ メ ン ト がマ ル チ ブ ル フ ァ イ ノくか ら な る 請求の範囲第 1 項記載の製法。
    4. 介在钫質が、 周期表の第 H_族、 第 M 族、 第 族お よ び第 V 族の元素 よ り なる 群か ら選ばれた元素の酸化 物の少な く と も 1 種である 請求の範固第 1 項記載の製 uk o
    5. 介在物質力 、 B ヽ P ヽ ヽ S ヽ Biヽ Snヽ T1ヽ T土、 Gtiお よ び！1 ¾よ りなる群か ら 選ばれた元素の酸化物の少 な く と も 1 種である 請求の範 S第 4 項記載の製法。
    6. 介在 質力 sヽ 3 ヽ ：？ ヽ Geヽ S ヽ ： Biヽ Snヽ Tl、 Tiヽ Gd、 P 、 A1お よ び Baよ り な る 詳か ら選ばれた元素の酸 化 の少な く と も 1 種と Si02 と の混合物か ら なる 請求 の範囲第 4 項記載の製法。
    7. 介在 '物質が線引き温度に おいて 1 0 "" 2〜 1 0 3 ポ ィ ズ の粘度を有する 請求の範园第 4 項、 第 5 項ま たは第 ό
    OMPI 删 S9
    項記載の製法。
    8. 介在物質が光吸収性物質を含有 し てな る 請求の範 囲第 1 項、 第 4 項、 第 5 項ま たは第 ό 項記載の製法。
    9. 鎳引き を行な う |&に 、 50 0 〜 1 50 0 °Cに保持 した 前 記束の光伝送エ レ メ ン ト の間隙に介在物質の Itf 薦体ガ ス * と キ ヤ リ ャ ガス と を通 し て該エ レ メ ン ト の 表面に 前 記介在物質を生成せ し め る 請求の範囲第 1 項、 第 2 項 または第 S 項記載の製法。
    10 - 前 S体ガ ス が、 生成さ る べき介在物質を搆成す る 元素の ハ ロ ゲ ン化物の ガ ス であ り 、 かつ キ'ャ リ ャ ガ ス が酸素ガ ス であ る 請求の範囲第 9 項記載の製法。
    1 1 . 介在 質が光伝送ヱ レ メ ン ト の表面に層状に形成 さ れ、 該層が鎳引き温度で 1 0 2 ホ' ィ ズ以下の低溶融粘 度を有する 介在物質の 内層 と 該内層の う えに形成さ れ た、 Si02 を含む混合介在物資の層 と か ら な る 請求の範 囲第 1 項、 第 2 項ま たは第 5 項記載の製法。
    QJSiPI
    0
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